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國(guó)產(chǎn)順序掃描式波長(zhǎng)色散XRF光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測(cè)中的應(yīng)用

氟化鋁

氟化鋁（Aluminum Fluoride）是一種無(wú)機(jī)物，化學(xué)式為AlF3，無(wú)色或白色結(jié)晶，不溶于水、酸和堿。性質(zhì)穩(wěn)定，加熱情況下可水解。常用于鋁電解工業(yè)中，作為電解劑調(diào)節(jié)劑、催化劑。

氟化鋁測(cè)定

氟化鋁元素成分含量是決定其性能以及結(jié)算價(jià)格的重要因素，因此元素組成的準(zhǔn)確測(cè)定非常重要，主要包括F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3等測(cè)定項(xiàng)目，氟和鋁是主要成分，Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3為雜質(zhì)成分。在現(xiàn)有成分分析方法中，X射線(xiàn)熒光光譜法因制樣簡(jiǎn)單、測(cè)定快速、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，獲得廣泛應(yīng)用。

儀器設(shè)備

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀，配備有：

a)                      端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線(xiàn)源；

b)                      可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；

c)                      流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA；

d)                      θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002º）；

e)                      48位自動(dòng)進(jìn)樣器；

f)                      元素涵蓋B(5)~U(92)。

氟化鋁樣品制備

X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定氟化鋁主次元素含量，常見(jiàn)的樣品制備方法有粉末壓片和熔融制樣兩種，粉末壓片法涉及的國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.10-2006、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012，熔融制樣涉及的國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.16-2008。

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和期刊文獻(xiàn)，氟化鋁粉末壓片和熔融制樣過(guò)程、制樣圖片和參考文獻(xiàn)，見(jiàn)表1。熔融制樣過(guò)程中，確保將部分熔劑完-全覆蓋試樣與熔劑的混合物，避免氟化鋁在高溫條件下飛濺。相比粉末壓片制樣，熔融制樣復(fù)雜，制樣質(zhì)量要求高，會(huì)影響氟化鋁主次元素含量的準(zhǔn)確測(cè)量。

表1 氟化鋁粉末壓片和熔融制樣方法

氟化鋁校正曲線(xiàn)繪制

選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GAF01-03、GAF05-10標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制工作曲線(xiàn)。曲線(xiàn)測(cè)量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定，見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍

熔融制樣法測(cè)定氟和鋁的工作曲線(xiàn)如下：

粉末壓片法測(cè)定氟和鋁的工作曲線(xiàn)如下：

氟化鋁以氟和鋁為基體元素，曲線(xiàn)校正以氟或鋁元素校正其他元素，氟元素和鈉元素用鋁元素進(jìn)行共存元素（強(qiáng)度）校正。

精密度和準(zhǔn)確度

以不參與工作曲線(xiàn)的GAF04，重復(fù)測(cè)定11次，進(jìn)行儀器精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3、表4和表5。

表3 熔融制樣的工作曲線(xiàn)測(cè)定GAF04中主次元素含量

采用熔融制樣繪制的工作曲線(xiàn)，測(cè)定GAF04主次元素，主量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.5%，雜質(zhì)元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66-9.13%，儀器精密度良好。

表4 粉末壓片的工作曲線(xiàn)測(cè)定GAF04中主次元素含量

采用粉末壓片繪制的工作曲線(xiàn)，測(cè)定GAF04主次元素，主量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.2%，雜質(zhì)元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19-6.54%，儀器精密度良好。

表5 熔融制樣和粉末壓片測(cè)定GAF04主次元素含量的準(zhǔn)確度對(duì)比

以不參與工作曲線(xiàn)的GAF04進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果表明，熔融制樣和粉末壓片兩種方法測(cè)定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相比，測(cè)定結(jié)果可靠。

小結(jié)

采用國(guó)產(chǎn)自主研制的波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀器測(cè)定氟化鋁中主次元素含量，試驗(yàn)了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法，儀器精密度和準(zhǔn)確度良好，方法可靠。